Un reactor de descarga de barrera dieléctrica de alta potencia, refrigerado por agua para estudios de disociación y valorización del plasma de CO2.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 7394 (2023) Citar este artículo

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Con el objetivo de utilizar eficientemente la energía y valorizar el dióxido de carbono en el marco de los estudios de descarbonización y la investigación del hidrógeno, se ha diseñado, construido y desarrollado un novedoso reactor de descarga de barrera dieléctrica (DBD). Este banco de pruebas con electrodos refrigerados por agua es capaz de generar una potencia de plasma ajustable en un amplio rango de 20 W a 2 kW por unidad. El reactor fue diseñado para estar listo para la integración de catalizadores y membranas con el objetivo de una amplia gama de condiciones y procesos de plasma, incluidas presiones bajas a moderadas (0,05-2 bar). En este artículo se presentan estudios preliminares sobre la disociación altamente endotérmica del CO2, en O2 y CO, en un flujo de mezcla de gases puros, inertes y nobles. Estos experimentos iniciales se realizaron en una geometría con una separación de plasma de 3 mm en un volumen de cámara de 40 cm3, donde la presión del proceso se varió de unos 200 mbar a 1 bar, utilizando CO2 puro y diluido en N2. Los resultados iniciales confirmaron el conocido equilibrio entre la tasa de conversión (hasta el 60%) y la eficiencia energética (hasta el 35%) en los productos de disociación, medidos aguas abajo del sistema del reactor. Se puede mejorar aún más la tasa de conversión, la eficiencia energética y la curva de compensación ajustando los parámetros operativos del plasma (por ejemplo, el flujo de gas y la geometría del sistema). Se descubrió que la combinación de un reactor de plasma de alta potencia refrigerado por agua, junto con diagnóstico electrónico y de formas de onda, emisión óptica y espectroscopías de masas, proporciona un marco experimental conveniente para estudios sobre el almacenamiento químico de transitorios y sobretensiones rápidas de energía eléctrica.

El manejo a gran escala y energéticamente eficiente de gases relevantes para los ciclos energéticos, tanto relacionados con las actividades humanas como con los procesos naturales, desde los volcánicos hasta los biológicos naturales, es un objetivo histórico para la tecnología humana, al tiempo que plantea varios desafíos científicos y multidisciplinarios. De hecho, las transformaciones químicas en fase gaseosa entre H2, H2O, O2, CO2, CO, N2, NH3, CH4 e hidrocarburos superiores representan la mayor parte del intercambio de energía de los procesos naturales y humanos relacionados en la superficie terrestre y de las emisiones de gases de efecto invernadero en la atmósfera.

Más allá de la viabilidad tecnológica de interferir con un sistema planetario de tan gran escala, aparte de la omnipresente combustión por oxidación, adquirir conocimientos prácticos desde la ciencia básica hasta los detalles tecnológicos sobre el almacenamiento y la transformación de energía es una premisa obligatoria para cualquier “transición ecológica” que no implique una reducción drástica de (vidas y) bienestar humano en la tierra.

El concepto de utilizar la disociación del plasma de CO2 para implementar el almacenamiento de energía a gran escala fue desarrollado a finales de los años 70 principalmente por el grupo de Legasov1. En ese momento, el problema era la abundante disponibilidad de energía nuclear durante las horas nocturnas, y se propuso que el hidrógeno podría producirse mediante la disociación del plasma de CO2, la separación de CO/O2 y la reacción posterior del CO con agua en H2 (y CO2) como una alternativa a la electrólisis del agua. Debido al tiempo de respuesta extremadamente rápido de los sistemas de energía de plasma, el mismo concepto es atractivo para aplicarlo a transitorios y sobretensiones de energía eléctrica renovable, para implementar un esquema de almacenamiento de energía de circuito cerrado "de energía a gas" en H2. Además, la presencia simultánea en la misma planta de H2 y CO sugiere que la vía de reacción de “circuito abierto” puede resultar conveniente en función de la disponibilidad y las previsiones de energía eléctrica renovable, de los requisitos de la red y de combustible para producir combustibles eléctricos (conocidos como combustibles electrónicos).

De hecho, a escala de laboratorio, estos primeros estudios encontraron e informaron altas eficiencias energéticas de disociación: 80% para el flujo subsónico y 90% para el supersónico, para optimizar la presión del gas, la densidad de los electrones y la energía de los electrones en plasmas excitados por microondas2. Por el contrario, los plasmas de descarga de barrera dieléctrica (DBD) impulsados ​​por alta frecuencia (HF, en el rango de 100 kHz)3 son más interesantes que los plasmas de microondas (MW)4 para aplicar prácticamente el concepto debido a varias ventajas: bajo costo, alta eficiencia del controlador eléctrico (es decir, pared enchufar al plasma), controladores de potencia promedio altos con componentes de bajo costo, evitar redes de coincidencia de MW y escalar a tamaño industrial (como para los ozonizadores5). A diferencia de las descargas incandescentes de corriente directa6, los plasmas DBD se estabilizan fácilmente a alta presión (es decir, atmosférica y superior7) ya que previenen intrínsecamente las fugas térmicas en las superficies de los electrodos al inyectar una carga limitada por ciclo. En la Fig. 1 mostramos un esquema del plasma DBD, donde la descomposición del gas es inducida por un alto voltaje alterno aplicado a través de recintos de paredes dieléctricas llenas de gas, a medida que las cargas se inducen capacitivamente en la superficie dieléctrica de las paredes internas y se mueven a lo largo de las superficies internas ( descarga superficial) y a través del espacio (descarga de gas).

El mecanismo DBD, las cargas inducidas se muestran para la media onda positiva. Cp es la capacitancia parásita mientras que Cs es la capacitancia durante la descarga.

Desde entonces se han aplicado varios sistemas de plasma diferentes a los estudios de disociación de CO2, basados ​​en DBD7,8,9,10,11,12,13, descargas luminosas6,14,15, microondas4, arcos deslizantes y giratorios11,16,17,18, 19,20 tanto para la desintegración directa del CO2 como para su valorización mediante metanización11,21,22, reformado en seco23,24,25 y para la producción de líquidos26 cuando se añaden sistemas catalíticos a la región de descarga. Hasta donde sabemos, la eficiencia más alta reportada hasta el día de hoy es de hasta el 43%, para un sistema de descarga incandescente (GD) (de hecho, un arco giratorio)7 y del 50% para una gran descarga de microondas que funciona a 4 kW27. Sin embargo, ninguna de estas Los estudios implicaron el uso de DBD de alta potencia (kW) refrigerados por agua.

Una característica común que se informó desde los primeros días es el equilibrio entre la tasa de disociación del CO2 y la eficiencia energética2,28. Sólo se observó una alta eficiencia energética con bajas tasas de conversión, la razón fue la competencia de la reacción inversa del plasma del CO y O2 disociados aguas arriba. Este fenómeno impone requisitos estrictos sobre la eficiencia de separación de los productos de descarga aguas abajo del plasma, principalmente CO de O2, si es necesario convertir CO en H2 mediante una reacción de desplazamiento agua-gas (WGS) y sugiere la integración de membranas selectivas de O2 en el plasma. región29.

La potencia del plasma generalmente debe coincidir con la entalpía de disociación del flujo de entrada de CO2, y se representa en la Fig. 2, basándose en una entalpía de reacción de 283 kJ/mol. Como regla general para el dimensionamiento del sistema, se necesita aproximadamente 1 kW para disociar 5 Nl/min de CO2 suponiendo una eficiencia del 100%.

La potencia necesaria para disociar un flujo de CO2, basada en una entalpía de reacción de 283 kJ/mol.

En este trabajo presentamos el funcionamiento de un reactor DBD con un diseño de potencia superior a 1 kW, hasta 2 kW para igualar flujos de CO2 de hasta 10 Nl/min. A esta potencia, la refrigeración por agua es necesaria para estabilizar térmicamente el sistema, también enfría la superficie de los electrodos con el objetivo de limitar las reacciones inversas y mejora el acoplamiento dieléctrico evitando al mismo tiempo la formación de ozono fuera del reactor. El reactor fue operado con CO2 alimentado tanto como gas puro, como proveniente de algún proceso de “captura de carbono” mezclado con N2, como de “escapes de combustión”, sin embargo las mezclas probadas no fueron analíticas y solo para la caracterización del reactor.

Aquí hay un breve resumen del artículo: primero presentamos un esquema del reactor, el diseño de su circuito controlador y el aparato experimental. Luego presentamos la caracterización del reactor y el proceso de disociación en diversas condiciones de operación, con diferente potencia de plasma, presión y flujo de CO2. Finalmente, analizamos en detalle algunas leyes de escala para la disociación de CO2 en un DBD, en vista de una optimización del sistema para una disociación eficiente en DBD de alta potencia a la luz de la literatura disponible.

Para este estudio, desarrollamos un reactor DBD con las siguientes características: > 1 kW de potencia, operación desde vacío hasta dos bar de presión absoluta, barrera simple de cuarzo en el electrodo externo, electrodo interno conectado a tierra y electrodo externo de alto voltaje, interior enfriado por agua, dieléctrico externo. y electrodo, colocado en geometría vertical.

La refrigeración por agua, característica inspirada en otros sistemas DBD de alta potencia como los “excilamps”3,5 populares en los años 90, ha sido seleccionada por varias razones: limitar los problemas de recombinación de CO + O2 evitando la presencia de superficies metálicas calientes, lograr un largo plazo La estabilidad térmica durante las operaciones y condiciones térmicas similares bajo diferentes regímenes de potencia de plasma, mejoran el acoplamiento dieléctrico (es decir, el contacto eléctrico) entre el electrodo de malla de acero exterior y la barrera dieléctrica (el agua tiene εr = 80) e inhibe la formación de ozono en el aire alrededor. el reactor. Dado que estamos alimentando agua corriente del grifo para enfriar a través de tubos de teflón de 4 mm de diámetro interior, en nuestro laboratorio esto agrega una resistencia a tierra de 400 kΩ (medida con bajo voltaje de CC). Al alimentar el circuito, no se observó formación de burbujas de gas (es decir, electrólisis) en el agua cerca del electrodo de malla de acero exterior y no se observó aumento de oxidación en el electrodo exterior.

El reactor en sí se basa en un tubo de cuarzo de 0,5 m de largo, 40 mm de diámetro y 2 mm de espesor (36 mm de diámetro interior) que actúa como barrera dieléctrica. El conjunto del electrodo interno se basa en una varilla de soporte de acero inoxidable de 10 mm de diámetro enfriada por agua, que puede equiparse con electrodos coaxiales de mayor diámetro para reducir el espacio de descarga sobre una sección seleccionada del reactor (actualmente 120 mm) frente al electrodo externo sumergido. En la Fig. 3 se muestra un esquema general del aparato experimental y de la configuración del electrodo.

Un esquema general del aparato experimental (izquierda) y del electrodo DBD vertical refrigerado por agua y la región de descarga (derecha).

Los gases se alimentan mediante controladores de flujo másico (MKS 1178) controlados digitalmente y equipados con válvulas neumáticas de corte, que han sido calibradas mediante una columna de burbujeo. Los gases se mezclan y luego se alimentan desde la parte superior al reactor, donde fluyen a través de la región del plasma y salen del reactor por la parte inferior.

El reactor está equipado con accesorios de brida de vacío y puede funcionar a baja presión, operando una bomba de membrana junto con una válvula de control de presión (MKS 235B) y un controlador (Serie MKS 600) y un manómetro capacitivo absoluto (MKS 626D), o a presión atmosférica, cuando derivamos la configuración de regulación de presión a una línea de escape común, donde se toma la muestra del gas. El reactor es hermético al vacío y puede mantener el vacío hasta el nivel de mbar durante días, por lo tanto, como no se puede observar deposición en los electrodos, el flujo de salida de masa, cerca de la región de muestreo, es igual al flujo de entrada, mientras que el flujo de salida molar aumenta debido al aumento molar en la reacción.

El controlador del reactor se construyó en torno al concepto de un circuito de descarga resonante de CA para lograr alta potencia y alta eficiencia eléctrica. Básicamente, en el circuito primario, dos IGBT (transistores bipolares de puerta aislada) conmutan un banco de condensadores de bajo voltaje (hasta 400 V, cargado por un Variac) a una frecuencia y voltaje seleccionados, que el operador puede controlar manualmente. El circuito alimenta el devanado primario de un transformador de alto voltaje con núcleo de ferrita hecho a medida, uno de los terminales de alto voltaje del devanado secundario está conectado directamente al electrodo exterior (sumergido en agua de refrigeración y en contacto íntimo con el tubo de cuarzo exterior). ) mientras que el otro al electrodo interior puesto a tierra. El devanado secundario del transformador y la inductancia general del circuito “L” están diseñados para un valor “LC” tal que el circuito se vuelve resonante a una frecuencia de operación objetivo, sobre la base de la capacitancia parásita “C” del reactor (es decir, Cp, la capacitancia cuando el sistema del reactor no está lleno de plasma). Sintonizar la frecuencia de conmutación del circuito primario en el rango correcto (actualmente de 50 a 160 kHz) dará como resultado un gran aumento del voltaje de descarga cerca de la resonancia, lo que conduce inicialmente a la formación de la descarga en el espacio y luego al ajuste fino del energía alimentada al plasma en un rango de frecuencia estrecho. Es decir, a medida que el voltaje del controlador y la potencia aumentan en el proceso, y el reactor se llena cada vez más con plasma, la capacitancia de su circuito aumenta y la frecuencia de resonancia cambia a valores más bajos, este proceso no lineal hace necesaria la sintonización de frecuencia.

En la Fig. 4 se muestra un esquema simplificado del circuito controlador, como parte de los cálculos del LTSpice30 que se realizaron para el dimensionamiento, diseño y desarrollo inicial del sistema. Aquí los interruptores del circuito primario se reemplazan por fuentes de CA o de onda cuadrada y el plasma (complejo) se simplifica como una fuente de voltaje conductual, que puede tener un estado abierto y cerrado, con diferentes resistencias, dependiendo del voltaje y la corriente del espacio. A pesar de su simplicidad, este enfoque permitió dimensionar los componentes del circuito, basándose en valores de descomposición de CO2 conocidos31 y en valores de capacitancia calculados basados ​​en las dimensiones físicas y las constantes dieléctricas del conjunto. Aquí L3: L4 forma el transformador principal de alta tensión que aumenta una fuente de corriente pulsada, L5 es una inductancia parásita, C1 y C3 dan la capacitancia del circuito abierto (sin descarga), mientras que C2 es la capacitancia del reactor cuando se llena con plasma. El circuito de control (no se muestra aquí) puede conducir a través de R2 y C4 los pulsos que cambian el componente de "brecha de plasma" (una fuente de voltaje conductual) a dos estados resistivos diferentes para conducción y aislamiento.

El esquema del circuito del controlador del reactor. Aquí C2 es la capacitancia durante la descarga, mientras que C1 y C3 son las capacitancias parásitas.

El diagnóstico de descarga eléctrica principal y la medición de potencia se realizan mediante mediciones de voltaje y corriente en línea: una sonda de corriente con resistencia en derivación de 1 Ω une el electrodo interno a tierra (R3 en la Fig. 4), una sonda de alta frecuencia y alto voltaje (Tektronix 6025A) está en contacto directo con el electrodo exterior, y ambos se alimentan a un osciloscopio (Tektronix TDS 220) conectado a una PC mediante una interfaz GPIB. Al realizar un producto punto a punto de la corriente de descarga y la forma de onda del voltaje con un software de hoja de cálculo, se puede calcular la potencia eléctrica alimentada a la descarga32,33, como el promedio de la traza del producto resultante durante un número entero de períodos de voltaje. Un sistema de espectroscopía de emisión óptica (OES) basado en un espectrómetro de fibra acoplada (Ocean Optics HDX1100-XR) puede registrar la luz emitida por el plasma desde 200 nm hasta 1,1 μm, que luego se analiza con un software específico (Specline, de Plasus Software) para Transiciones atómicas e iónicas.

Los productos gaseosos se miden con un espectrómetro de masas (Hyden Analytical HPR-20 R&D Gas Analysis System, equipado con un kit de gases corrosivos) que toma muestras de los gases aguas abajo del reactor, las trazas de tiempo de los productos disociados se relacionan con la marca de tiempo de adquisición de los demás diagnósticos para construir curvas de eficiencia. El muestreo del gas se realiza utilizando un capilar de cuarzo calentado aguas abajo de la bomba de membrana durante los experimentos de baja presión (por debajo de la atmosférica) y el bypass a presión atmosférica. La concentración del gas principal CO2, CO, O2, N2 se detecta y registra continuamente con el software QGA 2.0.4 de Hyden Analytical como porcentajes volumétricos. La calibración se lleva a cabo con el método de calibración multipunto utilizando diferentes mezclas de calibración de gases, el detector utilizado para este análisis es una copa de Faraday, la energía de los electrones se establece en 70 eV y la corriente de emisión se establece en 400 (uA). La calibración se realiza al vacío óptimo en el espectrómetro de masas a 1,97 10–7 mbar, ajustado también durante las pruebas a este valor. El flujo durante la calibración se fijó en 400 sccm/min, luego de que se probaron las mezclas de calibración con diferentes flujos para evaluar la precisión de la calibración. Para la caracterización de los posibles compuestos menores (NOx) formados durante las pruebas con nitrógeno se utiliza el software Hyden Analytical MASsoft para comprobar las ppm producidas, con los mismos parámetros del instrumento. El análisis y la calibración se realizan para diferentes fragmentos de masa en el caso de la prueba con y sin nitrógeno, en el primer caso el CO2 se midió en la masa 44, en el segundo la masa de CO2 se midió en la masa 45, en este caso la masa de nitrógeno se mide en 29 para separar los dos. También se utilizó un analizador de gases ABB con módulos URAS 16 en los gases de escape en una prueba para contrarrestar los valores de CO2 y concentración de CO.

La concentración de CO2 se midió al inicio y durante la descarga de plasma; Los moles de CO2 se calcularon asumiendo que la única reacción era la reacción de disociación. Se producen otras reacciones, pero la concentración de otras especies como O3 (solo para la disociación de CO2 puro) u óxidos de nitrógeno (para mezclas de CO2/N2) es insignificante y no se detectó en cantidades significativas mediante mediciones de espectrometría de masas. Además, el cálculo de la conversión a través del contenido de CO2 en el gas de alimentación y de escape está dentro del error experimental, como ya se informa en la literatura12. Por tanto, la conversión se calculó como en la ecuación. (1):

donde \({F}_{tot,in}\) es el flujo total de gas en la entrada o salida respectivamente, \({\gamma }_{{CO}_{2},in}\) es el volumen porcentaje de CO2 en la entrada medido al inicio de la prueba con el espectrómetro de masas sin plasma, \({\gamma }_{{CO}_{2},out}\) es el porcentaje en volumen de CO2 en la salida cuando el plasma está encendido.

En el caso de las mezclas que contienen N2 las concentraciones de los gases estudiados con el espectrómetro de masas fueron el CO2 de masa 45, el N2 de masa 14 y el O2 de masa 32; la medida de CO se despreció ya que la contribución de CO en la masa 29 se consideró despreciable en una concentración inferior al 30 % v/v de CO (intensidad relativa de la masa 14 en CO igual a 3:1000 y de la masa 14 en N2 igual a 60 :1000). En esta condición, dado que solo se detectaron ppm de compuestos NOx, y la reacción principal es la disociación del CO2, entonces el N2 se tomó como constante durante toda la reacción y la Ec. (2) se aplicaron para estimar la conversión de CO2, y la contribución de CO2, N2 y CO están desacopladas:

donde \({\gamma }_{{CO}_{2}\_45,in}\) y \({\gamma }_{{CO}_{2}\_45,out}\) son la fracción volumétrica de CO2, medido en masa 45, en la alimentación y con plasma respectivamente.

Por tanto, la eficiencia se calculó a partir de la potencia descargada en el plasma (Pplasma) y la potencia teórica necesaria para disociar completamente el CO2 (Preq) (5):

El balance de carbono (C%) necesario para evaluar la posible deposición de residuos de carbono durante el plasma se calculó mediante la fórmula (4):

Los experimentos iniciales se realizaron para determinar los rangos operativos y ajustar el hardware para evitar la formación de arcos y otros problemas operativos debido a un aislamiento y tamaño de electrodo inadecuados, que pueden provocar descargas no deseadas a lo largo de los aisladores, los cables y el núcleo del transformador. Dado que queremos que el circuito secundario de CA de alto voltaje resuene a través de la separación del electrodo, se debe tener cuidado para evitar el acoplamiento capacitivo parásito no deseado y la sobretensión entre los aisladores.

A continuación se realizaron una serie de experimentos variando potencia, presión y flujo total de gas, tanto en CO2 puro como en diversas relaciones N2/CO2, midiendo la conversión y la potencia del plasma en todos los casos.

En la Fig. 5 mostramos una imagen fotográfica del reactor en funcionamiento, a la izquierda con CO2/N2, y a la derecha con CO2 puro. La diferencia visual obvia se debe a la emisión óptica del N cerca de 400 nm y a la ausencia de fuertes líneas de emisión visibles para el CO2.

Dos imágenes fotográficas del reactor durante el funcionamiento, a la izquierda con mezcla CO2/N2 y a la derecha con CO2 puro.

Visualmente, la descarga DBD consta de varias microdescargas que se mueven a través de las superficies de los electrodos y cubren la superficie del electrodo migrando lentamente para llenar la superficie y el volumen. Las microdescargas individuales también pueden verse como picos de corriente en las trazas del osciloscopio de la señal de resistencia de la sonda en derivación, cada una de las cuales dura 10 s de ns5.

Además, dado que no observamos la formación de carbono sólido en el electrodo interno ni en la superficie dieléctrica, se pudo excluir la coquización.

En la Fig. 6 mostramos las trazas del osciloscopio de dos formas de onda típicas de voltaje y corriente medidas respectivamente con una sonda de alto voltaje y como una caída de voltaje a través de una resistencia en derivación, así como la potencia de plasma calculada.

Formas de onda típicas de voltaje y corriente, forma de onda de potencia y cálculo de potencia promedio. Aquí a la izquierda, (a) y (b) la descarga funcionando a baja potencia, a la derecha (c) y (d), a alta potencia. La presión es de 1 bar en una mezcla de 1000 sccm de CO2 y 60 sccm de N2.

Como ejemplo, mostramos en el panel izquierdo de las Fig. 6a y b las formas de onda para una descarga que opera a baja potencia y en el lado derecho, (c) y (d), a alta potencia, a 1 bar en 1000 sccm. (centímetro cúbico estándar por minuto) CO2 60 sccm mezcla de N2. Cabe señalar que se debe tener cuidado al medir las formas de onda de corriente con el osciloscopio debido a la rápida fluctuación en las formas de onda, los picos relacionados con las descargas de serpentinas individuales, por lo que se utiliza una sonda de alto ancho de banda o se debe colocar un condensador. a través de la resistencia de derivación. Sin embargo, se deben seleccionar la escala de tiempo, el ancho de banda y la velocidad de muestreo adecuados para evitar estimaciones erróneas de la potencia del plasma. Posteriormente confirmamos la exactitud de la potencia medida midiendo la absorción de potencia de CA por parte del suministro con sondas de voltaje y corriente.

Ajustando los flujos y midiendo la conversión y la potencia del plasma pudimos obtener nuestras curvas de eficiencia energética. En la Fig. 7 informamos la conversión y la eficiencia energética del CO2 puro a diferentes flujos y presiones. En el panel superior izquierdo 7a a una presión de 400 mbar (supuestamente donde se había informado la eficiencia óptima para plasmas MW2) y para un flujo mayor, 2000 sccm a 1 bar en el panel superior derecho, 7b.

Conversiones y eficiencias para flujos de CO2 puro: (a) presión de 400 mBar y flujo que oscila entre 100 y 600 sccm, (b) 1 bar y 2000 sccm, (c) 300 sccm a 0,4 y 1 bar. (d) Trazas de tiempo típicas de espectros de masas, aquí se aplica a la Fig. 7a.

En la Fig. 7c, abajo a la izquierda, comparamos los datos a 300 sccm y diferentes presiones y potencias. Finalmente, en la parte inferior derecha, 7d, presentamos una traza de tiempo típica para un experimento de disociación de CO2 puro, de donde se extrajeron los valores de conversión y eficiencia energética para construir la Fig. 7a).

Como tendencia general podemos notar cómo la eficiencia, aunque generalmente disminuye con la potencia del plasma, aumenta con el flujo cuando se aplican potencias mayores, lo que indica la importancia de una correcta adaptación, consistente con lo reportado en la Fig. 1. También es importante observar la rápida respuesta temporal del sistema cuando se aplica y varía la potencia del plasma, lo cual es prometedor para la aplicación de transitorios de energía rápidos. Como se esperaba con un volumen de interacción constante, cuanto mayor sea el flujo, más rápida será la reacción.

La Figura 7a muestra las conversiones de CO2 a una presión de 400 mbar y una potencia entre 50 y 850 W. Los flujos de entrada se establecieron en 100, 300 y 600 sccm. En el flujo más bajo de 100 sccm, se midió una alta conversión del 20% a una potencia de aproximadamente 50 W, que aumentó rápidamente hasta estabilizarse en un valor del 30% a aproximadamente 500 W y luego no varió significativamente a potencias más altas hasta 900W. A medida que los flujos aumentaron aún más, las curvas de conversión alcanzaron una tendencia cada vez más lineal con una disminución progresiva de las conversiones, por ejemplo, al flujo máximo de 600 sccm, la conversión fue solo del 8% a 105 W, para aumentar al 25% al ​​máximo. potencia de 800 W. La eficiencia del plasma mostró una tendencia opuesta a la observada para la conversión de CO2. Es decir, a la potencia más baja se obtuvo una eficiencia razonable del 8% con el flujo más alto de 600 sccm, pero disminuyó al 5% cuando el flujo se redujo a 100 sccm. A medida que aumentó la potencia, la eficiencia disminuyó significativamente y aún alcanzó un valor del 4% con el caudal más alto, mientras que colapsó a menos del 1% con el caudal más bajo.

La Figura 7b muestra la conversión y la eficiencia cuando se aplica un flujo mayor de 2000 sccm. Aquí la eficiencia energética comienza en el 12% a 200 W y disminuye al 5% a 1000 W, pero las conversiones son menores con una tendencia opuesta del 4% a baja potencia al 11% a 1000 W.

La Figura 7c explora el efecto de la presión con un flujo de 300 sccm; a 400 mbar (curvas rojas), tanto la conversión como la eficiencia energética son siempre mayores que a 1 bar. El hecho de que las conversiones sean mayores, a pesar del mayor tiempo de residencia a mayor presión, puede deberse al aumento de volumen de la reacción de disociación, pero también indica parámetros plasmáticos menos óptimos, ya que la descarga se vuelve menos difusa y más filamentosa a mayor presión. presión3,5.

La Figura 7d muestra las trazas de tiempo de los espectros de masas que se aplicaron para construir las curvas de conversión y eficiencia energética informadas en la Fig. 7a. La respuesta temporal del sistema a las diferentes condiciones del plasma es prometedora para la valorización de transitorios rápidos de energía eléctrica. Debido a la falta de inercia térmica en un plasma frío, el tiempo de subida de la traza de todos los productos está simplemente vinculado al tiempo de residencia del aparato.

En cambio, en la Fig. 8 se muestran las tasas de conversión y las eficiencias energéticas para mezclas de N2/CO2, a diferentes flujos y presiones que van desde 200 mbar a 1 bar. En la fila superior para una proporción fija de 3:1: 8a a la izquierda para un flujo menor de 133 sccm y a la derecha, 8b para 400 sccm. Nuevamente, en la parte inferior izquierda 8c se muestra el efecto del flujo total para la mezcla 3:1 a 400 mbar.

Conversión y eficiencias para mezclas CO2/N2, a diferente presión, flujo y potencia: (a) efecto de la presión en una relación 3/1 y CO2 = 100 sccm y, (b) relación 3/1 y CO2 = 300 sccm; (c) efecto para flujo en proporción 3/1 y P = 400 mbar; (d) efecto de diferentes relaciones CO2/N2 a P = 500 mbar y CO2 = 1000 sccm.

También estudiamos el efecto de diferentes cantidades de N2 con respecto a un flujo grande y puro de CO2 de 1000 sccm como se informa en la Fig. 8d a 500 mbar.

Teniendo en cuenta que aumentamos el voltaje de la fuente de alimentación en pasos fijos mientras construíamos las curvas de potencia, notamos que agregar N2 puede mejorar el acoplamiento de energía a la descarga a voltajes más bajos; de hecho, podríamos alimentar hasta 2 kW con 1000 sccm de CO2 y 240 sccm de N2.

En la Fig. 8a, con un flujo de 100 sccm de CO2 y 33 sccm de N2, a 400 mbar alcanzamos una conversión superior al 60%, a 800 W la eficiencia energética empieza en el 10% a 100 W y toca fondo al 2% a 800 w.

Se observan tendencias muy similares para la conversión y la eficiencia a todas las presiones en la Fig. 8b, donde el flujo es de 300 sccm de CO2 y 100 sccm de N2, se observan mayores eficiencias y conversiones a 400 mbar y 500 mbar con respecto a presiones más bajas y más altas. Aquí se observa una eficiencia energética del 26% con una conversión del 22% a baja potencia a 500 mbar, mientras que aún a baja potencia tenemos un 36% de conversión y un 22% de eficiencia a 1 bar. El caso de 400 mbar se detalla en la Fig. 8c con diferentes flujos. Aquí, los flujos más altos producen una mayor eficiencia energética y menores conversiones debido a los desajustes de la potencia de descarga con la entalpía del flujo del reactivo. Con 400 sccm de CO2 y 150 sccm de N2 (en total 550 sccm), se observa un buen equilibrio entre conversión y eficiencia, respectivamente 25 % y 22,5 % a 100 W y 35 % y 15 % a 230 W.

En la Fig. 8d exploramos el efecto de diferentes adiciones de N2 a un gran flujo de CO2 de 1000 sccm a 500 mbar. Aquí podríamos acoplar al plasma hasta 2 kW para una conversión del 45%, pero una eficiencia baja del 3%. Al evaluar las curvas roja y negra, respectivamente con cero y 60 sccm de N2, notamos que el N2 favorece la conversión pero no la eficiencia.

Los resultados obtenidos en este trabajo son claramente consistentes con los encontrados en la literatura, recientemente revisada por Snoeckx y Bogaerts34,35: las tendencias generales descritas anteriormente se confirman y son una característica de los reactores DBD también para plasmas resonantes de mayor potencia. Consistentemente, la mayoría de nuestros resultados se encuentran en el rango inferior al 15 % de eficiencia con una conversión más alta, identificado como umbral en el artículo citado34,35. En el presente trabajo logramos una buena combinación de conversión y eficiencia al 36% y 17,3% respectivamente (curva roja en la Fig. 8b) a presión atmosférica, cerca de los mejores valores reportados34,35 al 42% de conversión y 23% de eficiencia, con una Reactor DBD de lecho compacto.

También observamos que la inyección de N2 en las mezclas de gases parece mejorar la conversión de la reacción debido a la disociación del CO2 al colisionar con moléculas metaestables de N2, y este efecto es lo suficientemente fuerte como para compensar el menor contenido de CO2 en la mezcla34. 35. La formación de gases contaminantes como N2O y NOx, que se forman como subproductos de la reacción, del orden de algunos cientos de ppm, puede dar lugar a un problema medioambiental. Sin embargo, las mezclas de alimentación de un futuro reactor DBD en condiciones industrialmente relevantes deberían considerar la presencia de N2, ya que los gases de escape más comunes contienen cierta cantidad de este gas.

Como ejemplos de aplicación de la espectroscopía OES, en la Fig. 9 mostramos el espectro de emisión óptica de la descarga que opera en N2/CO2 a baja potencia y alta eficiencia (respectivamente 100 W y 16% en la Fig. 9a) y baja eficiencia y alta potencia ( 930 W y 3,5% en la Fig. 9b). Los espectros se recopilaron mientras se construía la curva de eficiencia de conversión verde (puntos de estrella) de la Fig. 8c.

Espectros de emisión óptica de descargas en N2/CO2 = 300/100 a 400 mBar (para la curva verde/punto de estrella de la Fig. 8c): (a) 100W Eff = 16%; (b) 930W Ef = 3,4%.

Observamos que la descarga permanece principalmente oscura a excepción de la intensa emisión de N2 en la parte UV-azul del espectro. Al aumentar la potencia se observa una emisión óptica más intensa en general y el inicio de la emisión de CO entre 700 y 800 nm. Si cualquier excitación electrónica y emisión óptica en el rango de eV representa una pérdida de energía e indica eficiencia dop, no podríamos atribuir directamente a eso la gran caída de la eficiencia energética con la potencia. Sin embargo, indica que la distribución de energía de los electrones excede el rango sub eV donde la disociación del CO2 es más eficiente1,2.

En un flujo de CO2 puro de 300 sccm, descarga de alta potencia de 1750 W a 500 mbar, la emisión óptica en el UV-visible aumenta sustancialmente como se ve en la Fig. 10, mientras que la descarga es mayoritariamente oscura a menor potencia. A este nivel de potencia, que excede con creces el estrictamente necesario para la disociación completa de ese flujo de CO2 (ver Fig. 1), experimentamos la presencia de fuertes líneas de emisión de CO y O2, pero también líneas atómicas e iónicas de C y o.

Espectro de emisión óptica de un plasma de descarga de alta potencia en CO2 puro: P = 1 Bar, CO2 = 300 sccm, 1750 W. La presencia de intensa emisión óptica de CO en el rango de 1 eV, además de líneas atómicas, indica exceso de excitación electrónica y molecular. agrietamiento, lo que lleva a una disociación energéticamente ineficiente.

La ionización de electrones de alta energía y la emisión de luz con energía superior a 1 eV indican que la descarga está operando en un régimen ineficiente para la disociación del CO2. Por el contrario, si el CO2 se disocia mediante colisiones con electrones de 1 eV o menos mediante excitaciones vibratorias sucesivas en estados autodisociativos2, entonces la descarga debería permanecer “oscura”, en su mayor parte libre de líneas de emisión en la longitud de onda visible. Además, no se deben observar líneas de emisión de átomos de C y O, ni de iones CO, O2, C y O, y un diagnóstico OES sensible en línea puede ser eficaz para detectar el inicio de diferentes regímenes de descarga, energéticamente ineficientes para las disociaciones de CO2. Además, al mejorar la recolección de luz, se puede aplicar OES para medir la temperatura de la fase gaseosa y la densidad de electrones como diagnóstico en tiempo real para optimizar la disociación directa del plasma de CO2.

En nuestro sistema DBD enfriado por agua, las mediciones de OES identifican la aparición de regímenes de descarga menos eficientes con el fin de disociar el CO2 puro en O2 y CO. Sin embargo, aún no está claro si la caída de la eficiencia se debe a los fenómenos detrás de la aparición de interferencias ópticas. líneas de emisión, dado que se transmite relativamente poca energía a la emisión en comparación con la potencia de descarga, también en vista de que una pequeña población de electrones (en la cola de alta energía de la distribución de energía de los electrones) puede causar esa emisión.

Con el objetivo de mejorar el sistema para aumentar la eficiencia, primero observamos que la potencia del plasma siempre debe coincidir con la entalpía de disociación del flujo de gas, y vemos que la eficiencia aumenta en todos los niveles de potencia en las Figs. 7a, cy 8c, por lo que trabajar eficientemente a alta potencia requeriría flujos mayores que los explorados en el estudio actual.

Entre otras posibles razones de la caída de eficiencia a mayor potencia está el aumento de la temperatura de las superficies de los electrodos, donde se puede favorecer la contrarreacción (CO y O2 en CO2), que puede limitarse aplicando otros materiales y mejorando el diseño de la máquina. . Un cálculo sencillo que considera la conducción de calor cilíndrica en la geometría actual, despreciando las pérdidas por conducción de calor entre el electrodo y el soporte coaxial enfriado, indica que la superficie de nuestro electrodo de acero inoxidable alcanza unos 115 °C con una potencia de 1 kW y más de 200 °C a 2kW.

Otros parámetros importantes del plasma pueden compensarse con respecto a los valores óptimos y pueden ajustarse y optimizarse36; el campo eléctrico reducido E/N0 probablemente sea demasiado alto2,28,37. Para una descarga homogénea y sin corrientes, el campo eléctrico reducido podría estimarse a partir del voltaje y la forma de onda de la corriente dividiendo el voltaje medido al inicio de la corriente por el espacio y la presión. Los números que obtenemos están en el rango 1–3 × 10–15 vcm2 que implican un régimen de excitación electrónica más que vibratorio. Para descargas no homogéneas, dominadas por serpentinas, el panorama es más complejo ya que E/N0 no es el mismo en toda la descarga. Además, y la duración del “pulso” de la microdescarga individual del streamer es probablemente demasiado corta, aquí las mediciones preliminares del pulso de corriente apuntan a picos de corriente de 10 ns o menos, mientras que se requiere un tiempo más largo para la disociación gradual del CO22,38.

Hemos diseñado, construido y desarrollado un novedoso sistema de descarga de barrera dieléctrica, basado en electrodos enfriados por agua, que es capaz de explorar interesantes regímenes de alta potencia (2 kW) y eficiencia energética. Se midieron eficiencias energéticas de la disociación de CO2 de hasta el 30% y más a baja potencia, y tasas de conversión de hasta el 60% cuando se aplica mayor potencia. La investigación clave para el desarrollo futuro será la exploración de regímenes que permitan aumentar simultáneamente la eficiencia energética y la tasa de conversión para flujos de CO2 más grandes donde se aplica alta potencia al plasma. Esto se puede lograr limitando aún más la reacción inversa de CO y O2 mediante: (i) una mejor gestión térmica de los electrodos y la ingeniería de superficies; (ii) la adaptación optimizada del flujo de gas al volumen y la potencia de descarga; (iii) insertar una membrana para separar el O2 del plasma. Además, consideramos que los sistemas DBD actúan como una colección de microdescargas38, que colapsan en el transcurso de cada ciclo de CA en varias corrientes en cuestión de nanosegundos: la implementación de descargas con diferentes regímenes espaciales y temporales de microdescargas, que Acercar la densidad de electrones y el campo reducido (E/N0) a los valores óptimos para la disociación del CO2 podría beneficiar enormemente el proceso, con eficiencias energéticas que pueden volverse viables para fines prácticos. puede beneficiar enormemente la eficiencia. Finalmente, la introducción de diferentes electrodos y materiales dieléctricos, el uso de materiales con mayor conductividad térmica y la mejora del contacto térmico con el fluido de enfriamiento, y la adición de catalizadores en la región de descarga aumentará aún más el potencial de aplicación de los sistemas de plasma DBD refrigerados por agua de alta potencia.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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La investigación fue financiada parcialmente por el proyecto GICO, programa H2020 de la UE, subvención nº 101006656.

ENEA Casaccia, Via Anguillarese 301, 00123, Roma, Italia

Nicola Lisi, Umberto Pasqual Laverdura, Rosa Chierchia, Igor Luisetto y Stefano Stendardo

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NL y UPL escribieron el texto manuscrito principal, NL, UPL y RC realizaron los experimentos principales, RC preparó las Figs. 9 y 10. NL desarrolló el sistema de plasma, UPL, IL y SS el análisis de gases. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Nicola Lisi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Lisi, N., Pasqual Laverdura, U., Chierchia, R. et al. Un reactor de descarga de barrera dieléctrica, de alta potencia, refrigerado por agua para estudios de disociación y valorización de plasma de CO2. Representante científico 13, 7394 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33241-9

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Recibido: 27 de enero de 2023

Aceptado: 10 de abril de 2023

Publicado: 06 de mayo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33241-9

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